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點擊次數(shù):15284 發(fā)布時間:2013/9/26 9:00:56
直以來都認為比色皿洗滌不干凈會造成很大實驗誤差,*近才發(fā)現(xiàn)原來比色皿選擇不當也能造成不可預(yù)測的誤差。在此,就小結(jié)下有關(guān)如何正確選擇比色皿、比色皿使用注意事項以及比色皿的洗滌方法。
1、 比色皿的正確選擇
比色皿透光面是由能夠透過所使用的波長范圍的光的材料制成。在200-350nm工作的比色皿適用于紫外區(qū),必須使用石英或熔熔硅石制成透光面的石英比色皿。石英比色皿既可用于紫外區(qū)又可用于可見區(qū),但是價格一般比較貴哦,所以要根據(jù)使用波長選擇比色皿,如果不用紫外區(qū)的話,用普通玻璃比色皿就行了,一則浪費沒必要,二則,嘿嘿,摔碎了也不心疼,哈哈。而普通硅酸鹽光學(xué)玻璃制成的透光面的比色皿,只能用于350nm至1000nm的可見區(qū)。(好象還能到2000nm,不過在這里不做討論了)。
2、 比色皿的正確使用和注意事項
在使用比色皿時,兩個透光面要完全平行,并垂直置于比色皿架中,以保證在測量時,入射光垂直于透光面,避免光的反射損失,保證光程固定。
比色皿一般為長方體,其底及兩側(cè)為磨毛玻璃,另兩面為光學(xué)玻璃制成的透光面粘結(jié)而成。所以使用時應(yīng)注意以下幾點:
2.1拿取比色皿時,只能用手指接觸兩側(cè)的毛玻璃,避免接觸光學(xué)面。
2.2不得將光學(xué)面與硬物或臟物接觸。盛裝溶液時,高度為比色皿的2/3處即可,光學(xué)面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附,然后再用鏡頭紙或絲綢擦拭。
2.3凡含有腐蝕玻璃的物質(zhì)的溶液,不得長期盛放在比色皿中。
2.4比色皿在使用后,應(yīng)立即用水沖洗干凈。必要時可用1∶1的鹽酸浸泡,然后用水沖洗干凈。
2.5不能將比色皿放在火焰或電爐上進行加熱或干燥箱內(nèi)烘烤;
2.6在測量時如對比色皿有懷疑,可自行檢測。用戶可將波長選擇置實際使用的波長上,將一套比色皿都注入蒸餾水,將其中一只的透射比調(diào)至95%(數(shù)顯儀器調(diào)置100%)處,測量其他各只的透射比,凡透射比之差不大于0.5%,即可配套使用。
2.7有人用過的經(jīng)驗:
2.7.1使用前將比色皿在2%的硝酸溶液中浸泡24小時,然后用水,蒸餾水依次沖洗干凈,擦干。
2.7.2比色前將各個比色皿中裝入蒸餾水,在比色波長下進行比較,誤差在±0.001吸光度以內(nèi)的比色皿選出4-8個進行比色測定,可避免因比色皿差異造成測量誤差
2.7.3 比色皿中的液體,應(yīng)沿毛面傾斜,慢慢倒掉,不要將比色皿翻轉(zhuǎn),直接口向下放在干凈的濾紙上吸干剩余液,然后用蒸餾水沖洗比色皿內(nèi)部倒掉(操作同上)避免液體外流,使第2次測量時不用擦拭比色皿,不致因擦拭帶來的誤差。
3、比色皿的洗滌方法
3.1分光光度法中比色皿潔凈與否是影響測定準確度的因素。因此,必須重視選擇正確的洗凈方法。
要是你測定溶液是酸,如果不干凈,就用弱堿溶液洗,要是你測定溶液是堿,如果不干凈,就用弱酸溶液洗,要是你測定溶液是有機物質(zhì),如果不干凈,就用有機溶劑,比如酒精等溶液洗。
3.2選擇比色皿洗滌液的原則是去污效果好,不損壞比色皿,同時又不影響測定。
3.2.1分析常用的鉻酸洗液不宜用于洗滌比色皿,這是因為帶水的比色皿在該洗液中有時會局部發(fā)熱,致使比色皿膠接面裂開而損壞。同時經(jīng)洗液洗滌后的比色皿還很可能殘存微量鉻,其在紫外區(qū)有吸收,因此會影響鉻及其他有關(guān)元素的測定。
一般主張使用硝酸和過氧化氫(5:1)的混合溶液泡洗,然后用水沖洗干凈。對一般方法難以洗凈的比色皿,還可以采取以下兩種方法。
3.2.2 先將比色皿侵入含有少量陰離子表面活性劑的碳酸鈉(20克/升)溶液泡洗,經(jīng)水沖洗后,再于過氧化氫和硝酸(5:1)混合溶液中侵泡半小時。
3.2.3 在通風(fēng)櫥中用鹽酸、水和甲醇(1:3:4)混合溶液泡洗。
原創(chuàng)作者:上海恒遠生物技術(shù)發(fā)展有限公司
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